Ников А.В., к.х.н. Манаширов О.Я., д.т.н. Воробьев В.А.
Северо-Кавказский государственный технический университет,
Российская Федерация
СИНТЕЗ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО ОКСИСУЛЬФИДА ИТТРИЯ, АКТИВИРОВАННОГО ИТТЕРБИЕМ
Данная работа проводилась для определения оптимального режима по промышленному синтезу мелкодисперсного оксисульфида иттрия и изучения зависимости интенсивности люминесценции в ИК-области спектра от среднего размера частиц.
Измерение среднего размера частиц проводилась на лазерном анализаторе частиц « МикроСайзер » модели 201С. Люминесценцию, возбуждаемую лазером (Л-940/50/5) с длиной волны 940 нм, регистрировали в ИК-области с помощью монохроматора МДР-204 и фотоприемного устройства ФПУ ФС ( PbS ).
Оксисульфид иттрия, активированный иттербием, был получен твердофазным синтезом. В качестве исходных материалов использовали S , LiF , Na 2 CO 3 квалификации « осч » и Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 с содержанием основного вещества 99,995 – 99,999 %. Компоненты шихты тщательно перемешивали в шаровой мельнице в течение одного часа. Гомогенизированная шихта была загружена в стеклоуглеродный тигель с крышкой и прокалена в восстановительной атмосфере при температуре 1000 о С в течени и 4 часов.
Полученный люминофор был отмыт горячей водой для удаления полисульфидов натрия. Отмытый люминофор просеял через капроновое сито № 160. Средний размер частиц составил 9 мкм. Затем люминофор подвергли размолу в течени и 1,5 часов в фарфоровой мельнице шарами диаметром 20 мм из оксида алюминия стабилизированного оксидом иттрия при соотношении люминофора к шарам 1:2 по массе. После размола его средний размер частиц составил 8,35 мкм. Для интенсификации процесса размола был взят бисер размером от 1 до 2 мм из диоксида циркония. Массовое соотношение люминофора к бисеру 1:2. Размол продолжался 5 часов. Каждый час производился забор пробы на измерение гранулометрического состава и интенсивности стационарной люминесценции. Часть каждой пробы после размола подвергалась кислотной обработке и отмывке водой до нейтрального значения рН , для удаления остатков серы и минерализаторов, а также для удаления с поверхности частиц люминофора оксидов РЗЭ. Другая часть – только отмывке водой.
Результаты измерений представлены на рис. 1–3.
Рис. 1. Зависимость среднего размера частиц люминофора от времени размола бисером из диоксида циркония:
1 – не подвергнутый кислотной обработке
2 – подвергнутый кислотной обработке
Рис. 2. Зависимость яркости стационарной люминесценции люминофора от времени размола бисером из диоксида циркония:
1 – не подвергнутый кислотной обработке
2 – подвергнутый кислотной обработке
Рис. 3. Зависимость яркости стационарной люминесценции люминофора от среднего размера частиц люминофора:
1 – не подвергнутый кислотной обработке
2 – подвергнутый кислотной обработке
По данным зависимостям определено, что оптимальное время размола бисером из диоксида циркония равно одному часу. В течение этого времени происходит максимальное уменьшение гранулометрического состава люминофора и минимальный спад интенсивности стационарной люминесценции. Более длительный размол приводит к дальнейшему незначительному уменьшению размера частиц и монотонному уменьшению интенсивности люминесценции. Образцы, размолотые 1 час и отмытые водой, имеют большую интенсивность стационарной люминесценции, чем образцы, подвергшиеся кислотной обработке.
Интенсивность стационарной люминесценции уменьшается при уменьшении среднего размера частиц люминофора.
На основании полученных результатов выбраны параметры технологического процесса: 1 час размола бисером из диоксида циркония и отмывка люминофора водой.