WEB-ресурс научно-практических конференций

К.хим.н. Трубачева Л.В. ^* , Курамшина О.И. ^** , Лоханина С.Ю. ^*

^* Удмуртский государственный университет, Российская Федерация;

^** ООО «ПК Ижсинтез-химпром »

ОПЫТ РАЗРАБОТКИ И МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ НАТИВНЫХ ОБРАЗЦОВ ПОЧВ

Почва — сложный объект исследования, это обусловлено особенностями ее физических и химических свойств, изучение которых связано с необходимостью получения информации, адекватно отражающей состояние почв. Контроль качества почв осуществляют экоаналитические и агрохимические лаборатории. Качество результатов анализа объектов окружающей среды, в том числе и почвы, характеризуется, прежде всего, точностью полученных результатов. Повышение или достижение требуемой точности в соответствии с законом РФ № 102 «Об обеспечении единства измерений» невозможно без применения стандартных образцов ( СО ) состава и свойств веществ и материалов. СО используются для метрологической аттестации и контроля точности методик количественного химического анализа (КХА) и проведения внутрилабораторного контроля измерений. В виду того, что лаборатория не всегда имеет возможность приобретения стандартных образцов, по составу адекватных объекту анализа, то разрешается использовать специально созданные образцы.

В рекомендациях [1] приведено следующее определение: ОК – это вещество (материал) с установленными значения одной или нескольких величин, которое предназначено для контроля точности результатов испытаний близких по составу или свойств веществ. В настоящее время такие образцы в РФ создаются немногими организациями, поэтому существует необходимость создания и разработки образцов в области аналитического контроля качества почв.

Целью выполнения представленной работы явилась разработка специальных образцов почв для контроля качества результатов измерений и их метрологическая аттестация.

Исследуемые образцы почв отобраны в экологически чистых районах Удмуртской Республики. Отбор почв осуществлялся согласно нормативным документам [2; 3] . В общей схеме аналитических измерений можно выделить 5 основных стадий:

· высушивание образцов;

· удаление посторонних частиц из материала образца;

· измельчение, просеивание, получение усредненной лабораторной пробы;

· приготовление почвенных вытяжек;

· получение фильтратов и их аналитическое исследование.

В ходе проведения эксперимента создано 8 ОК, которые представляют собой почвенные образцы в воздушно-сухом состоянии, упакованные в полиэтиленовые пакеты с соответствующими этикетками. В 5-ти ОК определялось фоновое содержание основных агрохимических компонентов, в 3 из них введены добавки соли хлорида кальция, поскольку содержание в них ионов Ca ²⁺ оказалось меньше предела обнаружения методики измерения (МИ). В ходе выполнения работы исследовано влияние добавки соли CaCl ₂ на почвенный поглощающий комплекс этих образцов. …….

На следующем этапе проведено планирование эксперимента по набору статистических данных для установления метрологических характеристик (аттестованное значение – АЗ; неопределенность АЗ; неопределенность от неоднородности и нестабильности материалов образцов). Существуют различные способы оценки метрологических характеристик: межлабораторная метрологическая аттестация; аттестация по процедуре приготовления; с использованием эталонов и образцовых СИ; с использованием аттестованной МИ; метод добавок; метод сравнения с ГСО.

Для оценивания АЗ созданных ОК применены различные методы ( например метод добавок, с использованием аттестованной МИ). ОК аттестованы на следующие показатели: содержание подвижных форм марганца, гумуса, рН водной вытяжки, массовая концентрация ионов кальция, сульфат-, хлори д- и гидрокарбонат-ионов, гидролитическая и обменная кислотность. По полученным экспериментальным данным с помощью статистических методов оценены АЗ и их неопределённости (табл. 1) в соответствии с [4].

Таблица 1. Результаты установленных метрологических характеристик ОК

В образцы I – III внесена соль хлорида кальция, и определены АЗ и их неопределённости. На основании полученных результатов можно сказать, что по уровню актуальной кислотности почвы без добавки соли хлорида кальция очень близки к нейтральным , в том числе и болотная почва. Тогда как в присутствии добавки CaCl ₂ происходит значительное изменение уровня актуальной кислотности в I и II образцах. Отмечено снижение значений рН и содержания гидрокарбонат-ионов на соизмеримые между собой величины.

Установлено, что добавка так же оказывает значительное воздействие на содержание подвижных форм марганца. На что влияет увеличение концентрации хлорид-ионов, устранение мешающего влияния которых предусмотрено в МИ добавлением раствора аскорбиновой кислоты. Однако при повышенных концентрациях Cl ^– -ионов добавки маскирующего раствора может быть недостаточно. Определено, что в образцах I и II органическое вещество содержится в малом количестве, что обуславливает развитый подзолистый процесс этих почв. В III образце органического вещества содержится ниже среднего значения по УР, а в IV – оптимальное значение. В образце V найдено высокое содержание органического вещества – более 15 %. Это может быть результатом биохимических процессов, происходящих в переувлажненных условиях. Введение добавки CaCl ₂ не повлияло на содержание гумуса в ОК.

Таким образом, созданы и аттестованы 8 почвенных образцов для контроля по 9 показателям; р азработана техническая документация на аттестованные образцы, а именно: паспорт, инструкция по применению, форма этикетки. Созданные ОК переданы в рабочую группу регионального провайдера проверок квалификации лабораторий (Свидетельство №К01.019) «Удмуртский государственный университет».

Список использованных источников:

1. Р 50.2.056-2007 ГСИ. Образцы материалов и веще ств ст андартные. Термины и определения. – М.: Стандартинформ , 2007. – 16 с.

2. ГОСТ 17.4.3.01 – 83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб. – М.: Изд-во стандартов, 2000. – 10 с .

3. ГОСТ 17.4.4.02 – 84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. – М.: Стандартинформ , 2008. – 7 с.

4. Р 50.2.058-2007 ГСИ. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов. – М.: Изд-во стандартов, 2008. – 27 с .